COSMOSIL色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。色譜柱要求柱效高、選擇性好,分析速度快,才能在實驗中得到準(zhǔn)確清晰的結(jié)果。
液相色譜的COSMOSIL色譜柱在日常使用過程中,盡管保護(hù)嚴(yán)格,樣品和流動相都經(jīng)過了前處理,但長時間的使用仍難以避免色譜柱受到污染,固定相流失板結(jié)、柱床塌陷以及柱效下降等。此時我們可以通過后期維護(hù)恢復(fù)色譜柱的污染問題。
1、COSMOSIL色譜柱污染再生。色譜柱污染后,可以用合適的溶劑沖洗,使柱效再生。常規(guī)的再生洗滌方法是分別用甲醇、三氯甲烷、甲醇依次通過色譜柱,再用100%甲醇平衡色譜柱后封存,柱效將恢復(fù)正常。必要時,根據(jù)柱污染性質(zhì)(如有機污染、鹽類污染等),采用鈉鹽沖洗,然后再用水沖洗,后用100%甲醇平衡色譜柱后封存。
2、COSMOSIL色譜柱污染的修復(fù)。在柱污染再生無效或已知柱污染嚴(yán)重時,可以采用柱修補的方法解決,但柱污染深度不宜超過5mm。將特制小鏟將污染部分挖去,再用與柱填料相同的固定相與流動相混合制成漿狀,然后將漿狀固定相仔細(xì)補入被挖去的部分(盡量使后填補的固定相接近原裝的緊密程度),修平端面即可。修好的柱子如果柱頭兩端的篩板的孔徑是一致的,可將柱子顛倒過來使用一般時間,目的是借助流動相沖洗作用,恢復(fù)柱床緊密程度。
3、COSMOSIL色譜柱塌陷的修復(fù)。柱塌陷的原因很多。對于塌陷不太嚴(yán)重時,如果柱頭兩端的篩板孔徑是一致的,可將柱顛倒使用一般時間,即可恢復(fù)性能。當(dāng)塌陷嚴(yán)重(5mm左右)時,可采用柱污染的修復(fù)方法修補即可。