COSMOSIL色譜柱的概述和保存方法

　　COSMOSIL色譜柱是色譜儀分離試驗(yàn)中將多組分樣品分離為單個(gè)組分的儀器，它是色譜分離系統(tǒng)的核心。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類，具有柱效高、選擇性好，分析速度快等特點(diǎn)。檢測(cè)色譜柱分離效率主要看三個(gè)參數(shù)：理論塔板數(shù)、分辨率、峰形。

　　1.理論塔板數(shù)

　　用于定量表示色譜柱的分離效率參數(shù)之一（柱效）。柱效取決于固定相的種類、色譜的柱效性質(zhì)（粒度、粒徑分布等）、填充狀況、柱長(zhǎng)、流動(dòng)相的種類和流速及測(cè)定柱效所用物質(zhì)的性質(zhì)。塔板數(shù)是一個(gè)粗略的指標(biāo)，不能作為評(píng)價(jià)色譜柱的標(biāo)準(zhǔn)。通常使用塔板數(shù)來(lái)考察色譜系統(tǒng)：將新柱子接到儀器上，根據(jù)色譜柱生產(chǎn)商提供的測(cè)試條件測(cè)試該色譜柱，應(yīng)得到和分析報(bào)告上同樣的結(jié)果。差也應(yīng)該得到比報(bào)告值低10%的塔板數(shù)。如果所測(cè)塔板數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于廠家提供的報(bào)告數(shù)據(jù)，這就說(shuō)明你的色譜系統(tǒng)可能存在一些問(wèn)題。進(jìn)樣器、柱外效應(yīng)、毛細(xì)連接以及檢測(cè)器都是容易出現(xiàn)問(wèn)題的地方。

　　2.分辨率

　　這是考察色譜柱的一個(gè)非常重要的指標(biāo)，只要兩個(gè)組分可以獲得基線分離，對(duì)該分析物的定量就不會(huì)有什么問(wèn)題。對(duì)于對(duì)稱的高斯峰來(lái)講，1.5的分辨率即可得到基線分離;若Rs在1.7-2.0之間則更好。若峰拖尾嚴(yán)重則需要更高的分辨率。使用分辨率作為色譜柱的評(píng)價(jià)指標(biāo)的好處在于我們可以直觀地看到相鄰的峰的分離情況。

　　COSMOSIL色譜柱保存方法：

　　1.正相條件使用直接保存在正相流動(dòng)相中；2.反相條件使用保存在甲醇或乙腈中注意：氰基柱與氨基柱在正反相交替使用時(shí)，注意用無(wú)水乙醇或異丙醇進(jìn)行過(guò)渡，根據(jù)柱壓控制適當(dāng)?shù)牧魉?。反相氰基柱保存在有機(jī)溶劑的水溶液中（如55%乙腈水溶液），反相氨基柱保存在純有機(jī)溶劑中（如乙腈）。

　　正相色譜柱清洗方法：

　　1.正相條件清洗方法，依次用異丙醇（注意流速）→甲醇→異丙醇→正相流動(dòng)中進(jìn)行使用。2.反相條件清洗方法，按以下方法進(jìn)行清洗：以乙腈:水（1:9,v/v）→乙腈→乙腈:水（1:9,v/v）依次沖洗，然后進(jìn)行使用。

　　正相色譜柱再生方法：

　　以甲醇：氯仿(50:50,v/v)→乙酸乙酯，分別用10～20倍柱體積反沖色譜柱，然后再按正方向用流動(dòng)相平衡。