大孔樹脂在中藥提取液分離、純化中的研究和應(yīng)用日漸增多,顯示出了*的吸附和洗脫特性。這一技術(shù)應(yīng)用到中藥質(zhì)量分析領(lǐng)域中的樣品供試液制備,既可提高樣品供試液純度,也可減少有毒有機溶劑的使用,將成為中藥質(zhì)量分析中的一項綠色技術(shù)。本文就大孔樹脂在中藥質(zhì)量分析中的應(yīng)用問題談一些淺見。
中藥質(zhì)量分析中應(yīng)用大孔樹脂技術(shù)的優(yōu)點
定性鑒別與含量測定是中藥質(zhì)量分析的主要內(nèi)容,而制備純度高的供試液是進行定性鑒別和定量測定的前提。應(yīng)用大孔樹脂制備中藥供試液主要有以下三個方面的優(yōu)點。
1、除去干擾成分效果好。大孔樹脂在水溶液中對水溶性多糖、粘液質(zhì)、色素、樹脂等大分子物質(zhì)幾乎不吸附或吸附力很弱,很容易被水洗除去;反之,有一些以多糖為有效部位的制劑,收集未被樹脂吸附的流出液和水洗液則可除去極性中等和較小的有機物,便于多糖的測定。
2、操作簡便,樣品損耗小。用大孔樹脂分離中藥提取液制備供分析用的供試液一般有三步。第一步,將中藥及其制劑溶解在水溶液中(對脂溶性較大的成分可用低濃度的乙醇溶解),定量過濾到樹脂柱內(nèi),基本不損耗樣品。第二步,用水沖洗柱子直至流出液無色或幾乎無色,棄去水洗液(如測定多糖,則收集水洗液和未被樹脂吸附的流出液)。第三步,用一定濃度的乙醇沖洗,洗脫液直接流入容量瓶中作為供試液。收集乙醇洗脫液時,柱子一般都有較明顯的色譜帶作指示,流出液也有較明顯的顏色變化現(xiàn)象,幫助操作者判斷收集洗脫液的起點和終點。
3、成本低,污染小。通常情況下,制備一個供定性鑒別和定量測定的樣品供試液只需5-20g左右樹脂(濕重),也可預(yù)制成吸附小柱成品,方便使用。一次裝柱可反復(fù)使用多次,一公斤樹脂一般可供制備500多批次供試液。樣品加到樹脂柱內(nèi)后收集幾十毫升乙醇洗脫液即為樣品供試液,整個過程一般不用其它有毒有機溶劑。